Jeremy C. Shia、Masayo Yabu、Kim Van Tran和Michael S. Young
沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德)
应用优势
♦与现有HILIC方法相比，大大改善了百草枯和敌草快的保留性能和分离度。
♦CORTECS™ UPLC® HILIC色谱柱可以在百草枯和敌草快之间实现基线分离，允许MS和UV检测使用相同的色谱参数。
沃特世解决方案
ACQUITY UPLC® H-Class 系统
ACQUITY® TQD 质谱仪
CORTECS UPLC HILIC 色谱柱
Oasis® WCX 小柱
关键词
敌草快，百草枯，UPLC/MS/MS，UPLC/UV，SPE，饮用水，HILIC，CORTECS
简介
敌草快和百草枯是带双电荷的季胺盐类除草剂(图1)。它们在世界范围内被广泛用于控制农作物和水生杂草。美国环保署(EPA)规定的饮用水中最高污染物水平(MCL)为20 µg/L (20 ppb)。百草枯被EPA列为限用农药。为了保证饮用水质量，欧盟(EU)委员会规定单一除草剂的下限为0.1 µg/L (100 ppt)1。2007年继瑞典当局裁定一项法案之后，欧盟也禁止再继续使用百草枯。敌草快和百草枯的极性都很强，难以在C18色谱柱上使用反相液相色谱法保留。大多数已发表的方法，包括美国EPA方法549.2，都需要往流动相中添加己烷磺酸钠盐等离子对试剂，才能在这两种季铵盐分析物中实现所需的保留时间和分离度。为了满足欧盟等国家和机构规定的极低的定量要求，质谱(MS)成为了必要的检测手段，然而离子对试剂的使用会对MS检测产生显著的离子抑制作用。作为一种替代技术，亲水性相互作用色谱(HILIC)与离子对色谱相比具有一定优势。由于无需添加离子对试剂，MS离子化效率得到提高。其次，提取液中有机溶剂含量通常很高，可以不经含有离子对试剂的水相流动相稀释直接进入色谱柱中。本应用纪要中演示了使用CORTECS UPLC HILIC色谱柱进行UPLC分离能够显著改善两种分析物的保留时间和分离度，使得仅用UV一种检测方法就能实现最低500ppt的检测。
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